中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
硫酸盐的测定电位滴定法GB6911.3—86
Methods for analysis of water
for boiler and for cooling
—The determination of sulfate_
Potentiometric titration method
国家标准局1986-09-16 发布1987-09-01 实施
本标准适用于测定天然水和循环冷却水中硫酸根离子。
测定范围：15～220mg/L。
本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。
1 方法概要
以铅电极作为指示电极，在pH=4 条件下，以高氯酸铅标准溶液电位滴定75%乙醇体系
中的硫酸根离子，此时能定量地生成硫酸铅沉淀，过量的铅离子使电位产生突跃，从而求出
滴定终点。水样中的重金属、钙、镁等离子可事先用氢型强酸性阳离子交换树脂除去。磷酸
盐和聚磷酸盐的干扰可用稀释法或二氧化锰共沉淀法来消除。
2 仪器
2.1 酸度计或离子计：精度2mV。
2.2 电磁搅拌器。
2.3 铅电极(固体膜)。
2.4 双盐桥饱和甘汞电极。
2.5 微量滴定管：5mL，分度0.05mL。
2.6 气体洗涤器：G3。
2.7 离子交换柱：高度500～580mm，内径20～22mm。
3 试剂
3.1 1mol/L 硝酸钠溶液：8.5g 硝酸钠溶于Ⅲ级试剂水中，稀释至100mL。
3.2 0.1mol/L 氢氧化钠溶液：0.4g 氢氧化钠溶于Ⅲ级试剂水中，稀释至100mL。
3.3 3mol/L 盐酸溶液：25mL 浓盐酸用Ⅲ级试剂水稀释至100mL。
3.4 0.02mol/L 高氯酸溶液：于100mLⅢ级试剂水中加3～4 滴高氯酸。
3.5 无水乙醇。
3.6 5%硝酸锰溶液。
3.7 0.1%酚酞溶液(含50%乙醇)。
3.8 混合指示剂：1 份0.1%溴甲酚绿钠水溶液与1 份0.02%甲基橙水溶液，混匀。
3.9 硫酸钾标准溶液(1mL 含- 2
4 mgSO 1 . 0 )。
3.9.1 准确称取1.815g 已在700℃灼烧30min 的硫酸钾于250mL 烧杯中，用Ⅲ级试剂水溶解，